Mikroskopie der Salze

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Autor: Hans-Jürgen Schwarz

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Abstract[Bearbeiten]

Die Bestimmung von Salzen mit einem Polarisationsmikroskop wird beschrieben.


Vorgehensweise[Bearbeiten]

Die Untersuchung von Salzen kann auf unterchiedliche Art erfolgen. Wichtig ist jedoch, dass immer sowohl die Anionen und Kationen bestimmt werden, wenn möglich auch die Phasen, das heist die Salze selbst. Bei der üblichen chemischen Analyse wird in der Regel das Carbonat-Ion nicht bestimmt, so dass auch die entsprechenden Salze dann oft nicht gefunden werden, obwohl sie in vielen Fällen die Hauptsalze sein können.

Zwei unterschiedliche Herangehensweisen zur mikroskopischen Salzanalyse werden hier vorgestellt.

Die eine Art der Untersuchung von Salzen bezieht sich auf die Analyse des Salzes an sich, so wie es vom Objekt als Salzktristall genommen wurde. Die andere Möglichkeit analysiert die aus einer wässrigen Lösung auskristallsierenden Salze, sei es, indem man die Salzkristalle in Lösung bringt, oder indem man einen wässrigen Auszug eines Baustoffes erstellt. Beides führt zu Salzkristallisationen, die im Folgenden beschrieben werden und sich je nach Salztyp mehr oder weniger unterscheiden können. Siehe hierzu auch das Kapitel Mikrochemie.

Bestimmung von Einzelsalzen aus dem wässrigen Auszug[Bearbeiten]

Vor der eigentlichen Salzbestimmung wird die zu untersuchende Probe, ob Reinsalz oder Materialprobe, mit wenigen Tropfen destilliertem Wasser versetzt und ein wässriger Auszug nach Bläuer erstellt. Von diesem werden mehrere Tropfen auf einen Objektträger gebracht und unter dem Polarisationsmikroskop beobachtet. Wichtig ist, dass man die Auskristallisation der Salze aus der Lösung von Anfang an, also mit den ersten kleinen Kristallen, bis zum Ende der Krisatllisation beobachtet. Nur dann können die richtigen Schlüsse gezogen werden, da z.B zu Beginn auskristallisierende Salze durch nachfolgende komplett überdeckt und somit am Ende der Kristallisation kaum noch erkannt und bestimmt werden können. Von großer Bedeutung ist deshalb auch die Möglichkeit der kontinulierlichen Dokumentaion dessen, was man beobachtet.

Halit[Bearbeiten]

In den Abbildungen 1-3 sind Halitkristalle zu erkennen, die neben KCl die einzigen isotropen und damit dem kubischen Kristallsystem angehörenden Salze sind. Im Umkehrschluss gilt nicht, dass alle auf einem Objekträger isotrop erscheinen Kristalle auch kubisch sind wie Halit und Sylvin, da manche Salze, auf dem Objektträger derart orientiert auskrisallisieren, dass sie optisch isotrop erscheinen. Hier ist also Vorsicht geboten. Zusammen mit den typisch kubischen Kristallformen ist die Beobachtung jedoch eindeutig.

Salz chemische Formel Doppelbrechung Brechungsindices Kristallsystem optische Orientierung
Test NaCl nD=1,544 kubisch isotrop
Halit NaCl nD=1,5443 kubisch isotrop


Calciumchlorid[Bearbeiten]

Calciumchlorid kristallisiert nur bei relativ niedriger relativer Luftfeuchte (bei Reinsalzen bei RH < 30,8% bei 20°C) aus. Da die relative Luftfeuchte an den Objekten und auch im Laborraum meist über diesem Wert liegt, ist Calciumchlorid nur selten kristallin am Objekt zu beobachten. Um die Kristalle unter der Polarisationsmikroskop zu beobachten, besteht die Möglichkeit, den Objektträger soweit zu erwärmen, bis sich Kristalle bilden. Diese lösen sich jedoch beim Abkühlen rasch wieder in der Luftfeuchte. In den Abbildungen 4-6 sind Calciumchloridkristalle nach dem Erwärmen abgebildet.


Salz chemische Formel Doppelbrechung Brechungsindices Kristallsystem optische Orientierung
Antarcticit CaCl2•6H2O Δ= 0,055 no =1,417-1,495
ne = 1,393-1,550
trigonal einachsig negativ


Niter[Bearbeiten]

Salz chemische Formel Doppelbrechung Brechungsindices Kristallsystem optische Orientierung
Niter KNO3 Δ = 0,171 nx = 1,335
ny = 1,505
nz = 1,506
orthorhombisch zweiachsig negativ

Calciumnitrat[Bearbeiten]

Salz chemische Formel Doppelbrechung Brechungsindices Kristallsystem optische Orientierung
Nitrocalcit Ca(NO3)2•4H2O Δ = 0,039 nx = 1,465
ny = 1,498
nz = 1,504
monoklin negativ

Magnesiumnitrat[Bearbeiten]

Salz chemische Formel Doppelbrechung Brechungsindices Kristallsystem optische Orientierung
Nitromagnesit Mg(NO3)2•6H2O Δ = 0,166 nx = 1,34
ny = 1,506
nz = 1,506
monoklin negativ

Gips[Bearbeiten]

Salz chemische Formel Doppelbrechung Brechungsindices Kristallsystem optische Orientierung
Gips CaSO4•2 H2O Δ = 0,010 nx = 1,519-1,521
ny = 1,522-1,523
nz = 1,529-1,530
monoklin zweiachsig positiv

Magnesiumsulfat[Bearbeiten]

Salz chemische Formel Doppelbrechung Brechungsindices Kristallsystem optische Orientierung
Epsomit MgSO4•7H2O Δ = 0,0284 nx = 1,432
ny = 1,453
nz = 1,4609
orthorhombisch zweiachsig negativ

Natriumsulfat[Bearbeiten]

Salz chemische Formel Doppelbrechung Brechungsindices Kristallsystem optische Orientierung
Thenardit Na2SO4 Δ = 0,013 nx = 1,471
ny = 1,477
nz = 1,484
orthorhombisch positiv
Natriumsulfat-Heptahydrat Na2SO4•7H2O
Natriumsulfat
Mirabilit Na2SO4•10H2O Δ = 0,004 nx = 1,394
ny = 1,396
nz = 1,398
monoklin negativ
Natriumsulfat Phase III Na2SO4

Natriumcarbonat[Bearbeiten]

Salz chemische Formel Doppelbrechung Brechungsindices Kristallsystem optische Orientierung
Natrit Na2CO3 Δ = 0,131 nx = 1,415
ny = 1,535
nz = 1,546
monoklin zweiachsig negativ

Natriumacetat[Bearbeiten]


<references/>

Kationen sind positiv geladene Ionen.

relative humidity /relative Luftfeuchte