Chemische Bestimmung der Materialfeuchte

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Autoren: Hans-Jürgen Schwarz, NN


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Abstract[Bearbeiten]

Hierzu zählen das Calciumcarbid-Verfahren und das Karl-Fischer Verfahren. In beiden Verfahren wird dem Bauteil 5 - 20 g entnommen. Die Probenmenge richtet sich nach der geschätzten Wassermenge in der Probe. Diese muss unbedingt sorgfältig zerkleinert werden.


Calciumcarbid-Verfahren[Bearbeiten]

Beim Calciumcarbid-Verfahren wird die zermahlene Probe ins sog. CM-Gerät gegeben, einen Druckbehälter, in dem sich eine Glasampulle mit Calciumcarbid sowie eine Stahlkugel befinden. Durch kräftiges Schütteln wird die Ampulle zerschlagen und das Probenmaterial mit dem Calciumcarbid vermischt. Dabei läuft folgende Reaktion ab:


Fehler beim Parsen (MathML mit SVG- oder PNG-Rückgriff (empfohlen für moderne Browser und Barrierefreiheitswerkzeuge): Ungültige Antwort („Math extension cannot connect to Restbase.“) von Server „https://wikimedia.org/api/rest_v1/“:): {\displaystyle CaC_2 + 2H_2O \rightarrow Ca(OH)_2 + C_2H_2}

Das Wasser der Probe reagiert mit dem Calciumcarbid und es entsteht Calciumhydroxid und Acetylen. Die Menge des entstehenden Gases ist ein Maß für das in der Probe enthaltene Wasser. Der Druckanstieg wird über ein eingebautes Manometer abgelesen und aus den mitgelieferten Tabellen wird die Feuchtemenge abgelesen. Die Anwendung bedarf einiger Erfahrung, da die benötigte Probenmenge von dem Feuchtegehalt der Probe abhängt. Auch beim Zerkleinern der Probe entsteht ein Messfehler, was zu Abweichungen von 1 - 3% führen kann. Die Messwerte mit dieser Methode liegen häufig zu niedrig, da die Probe nicht fein genug zerkleinert wird, um die gesamte Menge an kapillar gebundener Feuchte zur Reaktion zu bringen.

 
Abbildung 1: Das CM-Gerät Abbildung 2: Schema der Feuchtebestimmung mit dem CM-Gerät


Titration nach Karl Fischer[Bearbeiten]

Bei der Titration nach Karl Fischer läuft folgende Reaktion ab:

Fehler beim Parsen (MathML mit SVG- oder PNG-Rückgriff (empfohlen für moderne Browser und Barrierefreiheitswerkzeuge): Ungültige Antwort („Math extension cannot connect to Restbase.“) von Server „https://wikimedia.org/api/rest_v1/“:): {\displaystyle J_>2 + SO_2 + 2 H_2O \rightarrow H_2SO_4 + 2 HJ}

Das braune Jod-Wasser wird entfärbt. Ist das Ende der Titration erreicht, verfärbt sich die Probe bräunlich (es liegt wieder freies J2 vor), sodass der Zeitpunkt visuell bestimmt werden kann. Der Feuchtegehalt der Probe wird aus der Menge der erforderlichen Karl-Fischer Lösung ermittelt. Mit diesem Verfahren lassen sich noch geringste Spuren von Wasser nachweisen. Ebenso wie bei der Carbid-Methode kann die Zerkleinerung der Probe zu einem Fehler führen.

Literatur[Bearbeiten]

Messeinrichtung zur Erfassung und zum Anzeigen des physikalischen Druckes eines Mediums