Mikrochemie
<bibimport/>
zurück zu Verfahren zur Salzanalyse
Autoren
Zusammenfassung
Die mikrochemische Salzanalyse besteht im qualitativen Nachweis einzelner Salzionen, in mehr oder weniger konzentrierter wässriger Lösung.
Untersuchungsablauf
Jede Untersuchung beginnt mit der Probenahme. Am einfachsten sind reine Salzausblühungs-(link?) oder krustenproben (link?) zu analysieren. Deshalb sollte schon bei der Probenahme darauf geachtet werden, dass die Proben möglichst keine Verunreinigungen enthalten.
Die Salzproben müssen in luftdichten Gefässen transportiert und aufbewahrt werden.
Geeignet sind: verschliessbare, kleine Plastikbeutel, z.B. Minigrip®-Beutel Link-Text; Glasröhrchen mit stopfen Link-Text; u.s.w.
Nicht geeignet sind: Gelatinekapseln.
Die Proben sollen so rasch wie möglich zu untersucht werden. Wenn dies nicht möglich ist, sollten sie im Kühlschrank aufbewahrt werden.
Benötigte Ausrüstung und Chemikalien
Durch- oder Auflichtmikroskop mit einer Vergrösserung von ca. 100-fach. Die bei den mikrochemischen Versuchen frei werdenden Dämpfe können Teile des Mikroskops korrodieren. Insbesondere die Objektive können davor etwas geschützt werden, indem alle metallenen Teile mit Vaseline oder Schlifffett eingestrichen werden. Dieses Schutzfett muss regelmässig erneuert werden. Die mikrochemischen Reaktionsprodukte sollten auf keinen Fall unter einem teuren Polarisationsmikroskop beobachtet werden.
weiter braucht es:
- Pasteurpipetten mit Gummisaugern
- Objektträger mit und ohne Vertiefung
- Watte
- dünne Glasstäbe
- Mikropipetten
- Spatel und/oder Skalpell
- kleine Heizplatte oder ein Spiritusbrenner zum Eindampfen der Probetropfen
- Kosmetik-Tücher
- pH-Papier (pH-Bereich 1-14)
Die benötigten Reagenzien und Vergleichschemikalien werden in den folgenden Tabellen zusammengestellt.
| Lösung |
Chem. Formel / Konzentration |
Verwendung / Nachweis |
| Demineralisiertes Wasser |
H2Odemin. |
Lösen der Salze |
| verdünnte Salzsäure |
2M HCl |
Ansäuern / Cl |
| verdünnte Salpetersäure |
2M HNO3 |
Na, K |
| konzentrierte Schwefelsäure |
konz. H2SO4 |
Na, K |
| verdünnte Schwefelsäure |
1M H2SO4 |
Ca |
| konzentrierte Ammoniak-Lösung |
NH3 aq. |
Mg |
| Verdünnte Ammoniak-Lösung |
2M NH4OH |
Mg |
| Silbernitrat-Lösung |
1% wässrige Lösung von AgNO3 |
Cl |
| Calciumchlorid-Lösung |
1% wässrige Lösung von CaCl2 |
SO4 |
| Diammoniumhydrogenphosphat-Lösung |
10% wässrige Lösung von (NH4)2HPO4 |
Mg |
| Dinatriumhydrogenphosphat-Lösung |
10% wässrige Lösung von Na2HPO4 |
Mg |
| Titangelb-Lösung |
10 mg Thiazolgelb[1] gelöst in 10 ml dest. Wasser |
Mg |
| Stoff |
Chem. Formel |
Verwendung/Nachweis |
| Wismutnitrat |
Bi(NO3)3 |
Na, K |
| Cäsiumchlorid[2] |
CsCl krist. |
Mg |
| Diphenylamin[3] |
(C6H5)2NH krist. |
NO3 |
| Vergleichssalz |
Chem. Fromel |
Verwendung/ Nachweis |
| Natriumnitrat |
NaNO3 |
Na, NO3 |
| Kaliumnitrat |
KNO3 |
K, NO3 |
| Gips |
CaSO4.2H2O |
Ca, SO4 |
| Kochsalz, Halit |
NaCl |
Na, Cl |
| Magnesiumnitrat |
Mg(NO3)2 • 6 H2O |
Mg, NO3 |
| Magnesiumsulfat |
MgSO4 .7H2O |
Mg, SO4 |
| Natriumhydrogencarbonat |
NaHCO3 |
Na, HCO3, leicht alkalisch |
| Natriumcarbonat |
Na2CO3 |
Na, CO3, stark alkalisch |
| Ammoniumnitrat |
NH4NO3 | NH4, NO3, leicht sauer |
Mikrochemischer Nachweis von einzelnen Ionen
Generelles
Beim Arbeiten mit Chemikalien sind die Sicherheitsvorkehrungen zu beachten, insbesondere sollte auf das Rauchen, Essen und Trinken während der Arbeit verzichtet werden und es empfiehlt sich Schutzkleidung und -brille zu tragen. Bei vielen mikrochemischen Versuchen werden Dämpfe frei, deshalb sollte unter einem geeigneten Abzug gearbeitet werden.
Testmethoden
Probenvorbereitung und generelle Hinweise
Wo nichts anderes gesagt wird, werden einige Salzkörner zuerst mit wenigen Tropfen deionisiertem Wasser auf einem Objektträger mit Vertiefung in Lösung gebracht. Wenn unlösliche Rückstände zu sehen sind, werden diese abfiltriert, indem die Lösung durch eine Pasteurpipette, die vorne mit einem kleinen Wattebausch verstopft wurde, hochgezogen wird. Als Probelösung wird in der Regel nur das Filtrat verwendet. Ein Teil der Probe sollte für Versuche an der Festsubstanz (Nachweis auf Ammonium, Karbonat und Hydrogenkarbonat) zurückbehalten werden. Die Probe sollte beim Lösen unter dem Mikroskop beobachtet werden. Dies kann wichtige Hinweise darauf geben, ob es sich um ein einziges oder mehrere, gut oder schwerlösliche Salze handlet und welcher Art unlösliche Verunreinigungen sind.
pH-Wert
Der pH der wässrigen Probenlösung wird mit einem pH-Papier 1-14 gemessen.