Mikrochemischer Nachweis Natrium- und Kalium: Unterschied zwischen den Versionen
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Nähere Informationen zu den benötigten Materialien finden Sie im Artikel [[Mikrochemie#Benötigte Ausrüstung und Chemikalien|Mikrochemie]]. | |||
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K<sup>+</sup> bildet (oft erst nach vorsichtigem Erwärmen auf lauwarmer Heizplatte) sechseckige Plättchen von Kalium-Wismut-Sulfat {K<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>.Bi<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>.2H<sub>2</sub>O}, die z.T. irisierend sind (d.h. in Regenbogenfarben schillern). | K<sup>+</sup> bildet (oft erst nach vorsichtigem Erwärmen auf lauwarmer Heizplatte) sechseckige Plättchen von Kalium-Wismut-Sulfat {K<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>.Bi<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>.2H<sub>2</sub>O}, die z.T. irisierend sind (d.h. in Regenbogenfarben schillern). | ||
'''Störungen:'''<br> Ca, Ba, Sr, Pb, Ag, Tl und Hg können die Reaktion stören oder vollständig verhindern . Diese Ionen müssen zuerst durch Ausfällen mit H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> entfernt werden : Die Probe wird zu diesem Zweck bei schwacher Hitze bis zur Trockne verdunstet und der Rückstand mit wenig Wasser extrahiert. Das wässrige Extrakt lässt man wiederum bis zur Trockne eindunsten und versetzt es dann mit H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>, wobei ein Überschuss an Säure vermieden werden muss. | '''Störungen:'''<br> Ca, Ba, Sr, Pb, Ag, Tl und Hg können die Reaktion stören oder vollständig verhindern . Diese Ionen müssen zuerst durch Ausfällen mit H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> entfernt werden : Die Probe wird zu diesem Zweck bei schwacher Hitze bis zur Trockne verdunstet und der Rückstand mit wenig Wasser extrahiert. Das wässrige Extrakt lässt man wiederum bis zur Trockne eindunsten und versetzt es dann mit H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>, wobei ein Überschuss an Säure vermieden werden muss. | ||
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Aktuelle Version vom 11. Juni 2012, 14:08 Uhr
Autor: Christine Bläuer
Nachweis von Natrium- und Kalium (Na+, K+)
Nähere Informationen zu den benötigten Materialien finden Sie im Artikel Mikrochemie.
Vorgehen
Leicht angepasst nach [Chamot.etal:1946]Titel: Handbook of chemical microscopy - Chemical methods and inorganic qualitative analysis. Vol. II
Autor / Verfasser: Chamot, Emil Monnin; Mason, Clyde Walter
Herstellen der Reagenzlösung (muss immer frisch hergestellt werden, kann aber für mehrere Tests am gleichen Tag verwendet werden):
1 kleinen Tropfen konz. H2SO4 auf einen Objektträger mit Vertiefung geben.
1 kleinen Krümel (max. 1 mm3) Wismut-Nitrat beigeben.
1 bis 2 Minuten kräftig mit dem Glasstab rühren (die Lösungsgeschwindigkeit von Wismut-Nitrat ist gering).
Wenn die Lösung gesättigt ist, wird der saure Tropfen weiss, fest und "schwillt beträchtlich an".
1 Tropfen Wasser beigeben und kräftig rühren. Das weisse Salz sollte sich jetzt fast ganz lösen (farblose oder zumindest opalescierende Lösung).
1 Tropfen 2M HNO3 beifügen.
Damit ist die Reagenzlösung fertig.
Test auf Na+ und K+:
Die Reagenzlösung wird jetzt auf den zur Trockne eingedampften Tropfen der zu prüfenden Probelösung gegeben; oder ein Krümel des zu prüfenden Salzes wird zu einem Tropfen Reagenzlösung gegeben. Beobachten der Reaktionsprodukte unter dem Mikroskop.
Na+ bildet meist sehr bald typische Nadeln von Natrium-Wismut-Sulfat {3Na2SO4.2Bi2(SO4)3.2H2O};
K+ bildet (oft erst nach vorsichtigem Erwärmen auf lauwarmer Heizplatte) sechseckige Plättchen von Kalium-Wismut-Sulfat {K2SO4.Bi2(SO4)3.2H2O}, die z.T. irisierend sind (d.h. in Regenbogenfarben schillern).
Störungen:
Ca, Ba, Sr, Pb, Ag, Tl und Hg können die Reaktion stören oder vollständig verhindern . Diese Ionen müssen zuerst durch Ausfällen mit H2SO4 entfernt werden : Die Probe wird zu diesem Zweck bei schwacher Hitze bis zur Trockne verdunstet und der Rückstand mit wenig Wasser extrahiert. Das wässrige Extrakt lässt man wiederum bis zur Trockne eindunsten und versetzt es dann mit H2SO4, wobei ein Überschuss an Säure vermieden werden muss.
Literatur
| [Chamot.etal:1946] | Chamot, Emil Monnin; Mason, Clyde Walter (1946): Handbook of chemical microscopy - Chemical methods and inorganic qualitative analysis. Vol. II, John Wiley & Sons Inc. Republ. 2nd ed. 1989 McCrone Inst., Chicago | |