Chemische Bestimmung der Materialfeuchte: Unterschied zwischen den Versionen
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Das Calciumcarbid-Verfahren und das Karl-Fischer Verfahren werden erläutert. In beiden Verfahren wird dem Bauteil eine Probe zur Untersuchung entnommen. Die Probenmenge richtet sich nach der geschätzten Wassermenge in der Probe. | Das Calciumcarbid-Verfahren und das Karl-Fischer Verfahren <bib id="Kupfer:1997"/> werden erläutert. In beiden Verfahren wird dem Bauteil eine Probe zur Untersuchung entnommen. Die Probenmenge richtet sich nach der geschätzten Wassermenge in der Probe. | ||
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Beim '''Calciumcarbid-Verfahren''' wird die zermahlene Probe ins sog. CM-Gerät gegeben, einen Druckbehälter, in dem sich eine Glasampulle mit Calciumcarbid sowie eine Stahlkugel befinden. Durch kräftiges Schütteln wird die Ampulle zerschlagen und das Probenmaterial mit dem Calciumcarbid vermischt. Dabei läuft folgende Reaktion ab: | Beim '''Calciumcarbid-Verfahren'''<ref>http://de.wikipedia.org/wiki/Calciumcarbid-Verfahren, gesehen am 20.7.2010</ref> wird die zermahlene Probe ins sog. CM-Gerät gegeben, einen Druckbehälter, in dem sich eine Glasampulle mit Calciumcarbid sowie eine Stahlkugel befinden. Durch kräftiges Schütteln wird die Ampulle zerschlagen und das Probenmaterial mit dem Calciumcarbid vermischt. Dabei läuft folgende Reaktion ab: | ||
<math>CaC_2 + 2H_2O \rightarrow Ca(OH)_2 + C_2H_2</math> | <math>CaC_2 + 2H_2O \rightarrow Ca(OH)_2 + C_2H_2</math> | ||
Das Wasser der Probe reagiert mit dem Calciumcarbid und es | Das Wasser der Probe reagiert mit dem Calciumcarbid und es entstehen Calciumhydroxid und Acetylen. Die Menge des entstehenden Gases ist ein Maß für das in der Probe enthaltene Wasser. Der Druckanstieg wird über ein eingebautes Manometer abgelesen und aus den mitgelieferten Tabellen wird die Feuchtemenge abgelesen. Die Anwendung bedarf einiger Erfahrung, da die benötigte Probenmenge von dem Feuchtegehalt der Probe abhängt. Je geringer die Materialfeuchte, umso größer sollte die Probenmenge sein, um den Messfehler möglichst klein zu halten. Auch beim Zerkleinern der Probe entsteht ein Messfehler, was zu Abweichungen von 1 - 3% führen kann. Die Messwerte mit dieser Methode liegen häufig zu niedrig, da die Probe nicht fein genug zerkleinert wird, um die gesamte Menge an kapillar gebundener Feuchte zur Reaktion zu bringen. | ||
== [[Titration nach Karl Fischer]] == | == [[Titration nach Karl Fischer]] == | ||
Bei der '''Titration nach Karl Fischer''' läuft folgende Reaktion ab: | Bei der '''Titration nach Karl Fischer''' läuft folgende Reaktion zwischen der Karl Fischer Lösung (J<sub>2</sub> und SO<sub>2</sub>) und der Probe (enthält H<sub>2</sub>O) ab: | ||
<math>J_2 + SO_2 + 2 H_2O \rightarrow H_2SO_4 + 2 HJ</math> | <math>J_2 + SO_2 + 2 H_2O \rightarrow H_2SO_4 + 2 HJ</math> | ||
Das braune Jod-Wasser wird entfärbt. Ist das Ende der Titration erreicht, verfärbt sich die Probe bräunlich (es liegt wieder freies J<sub>2</sub> vor), sodass der Zeitpunkt visuell bestimmt werden kann. Der Feuchtegehalt der Probe wird aus der Menge der erforderlichen Karl-Fischer Lösung ermittelt. Mit diesem Verfahren lassen sich noch geringste Spuren von Wasser nachweisen. Ebenso wie bei der Carbid-Methode kann die Zerkleinerung der Probe zu einem Fehler führen. | Das braune Jod-Wasser wird entfärbt. Ist das Ende der Titration erreicht, verfärbt sich die Probe bräunlich (es liegt wieder freies J<sub>2</sub> vor), sodass der Zeitpunkt visuell bestimmt werden kann. Der Feuchtegehalt der Probe wird aus der Menge der erforderlichen Karl-Fischer Lösung ermittelt. Mit diesem Verfahren lassen sich noch geringste Spuren von Wasser nachweisen. Ebenso wie bei der Carbid-Methode kann die Zerkleinerung der Probe zu einem Fehler führen. | ||
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Aktuelle Version vom 28. Februar 2012, 11:33 Uhr
Autoren: Hans-Jürgen Schwarz
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Abstract[Bearbeiten]
Das Calciumcarbid-Verfahren und das Karl-Fischer Verfahren [Kupfer:1997]Titel: Materialfeuchtemessung: Grundlagen, Messverfahren, Applikationen, Normen
Autor / Verfasser: Kupfer, K.
werden erläutert. In beiden Verfahren wird dem Bauteil eine Probe zur Untersuchung entnommen. Die Probenmenge richtet sich nach der geschätzten Wassermenge in der Probe.
Calciumcarbid-Verfahren[Bearbeiten]
Beim Calciumcarbid-Verfahren[1] wird die zermahlene Probe ins sog. CM-Gerät gegeben, einen Druckbehälter, in dem sich eine Glasampulle mit Calciumcarbid sowie eine Stahlkugel befinden. Durch kräftiges Schütteln wird die Ampulle zerschlagen und das Probenmaterial mit dem Calciumcarbid vermischt. Dabei läuft folgende Reaktion ab:
Das Wasser der Probe reagiert mit dem Calciumcarbid und es entstehen Calciumhydroxid und Acetylen. Die Menge des entstehenden Gases ist ein Maß für das in der Probe enthaltene Wasser. Der Druckanstieg wird über ein eingebautes Manometer abgelesen und aus den mitgelieferten Tabellen wird die Feuchtemenge abgelesen. Die Anwendung bedarf einiger Erfahrung, da die benötigte Probenmenge von dem Feuchtegehalt der Probe abhängt. Je geringer die Materialfeuchte, umso größer sollte die Probenmenge sein, um den Messfehler möglichst klein zu halten. Auch beim Zerkleinern der Probe entsteht ein Messfehler, was zu Abweichungen von 1 - 3% führen kann. Die Messwerte mit dieser Methode liegen häufig zu niedrig, da die Probe nicht fein genug zerkleinert wird, um die gesamte Menge an kapillar gebundener Feuchte zur Reaktion zu bringen.
Titration nach Karl Fischer[Bearbeiten]
Bei der Titration nach Karl Fischer läuft folgende Reaktion zwischen der Karl Fischer Lösung (J2 und SO2) und der Probe (enthält H2O) ab:
Das braune Jod-Wasser wird entfärbt. Ist das Ende der Titration erreicht, verfärbt sich die Probe bräunlich (es liegt wieder freies J2 vor), sodass der Zeitpunkt visuell bestimmt werden kann. Der Feuchtegehalt der Probe wird aus der Menge der erforderlichen Karl-Fischer Lösung ermittelt. Mit diesem Verfahren lassen sich noch geringste Spuren von Wasser nachweisen. Ebenso wie bei der Carbid-Methode kann die Zerkleinerung der Probe zu einem Fehler führen.
Weblinks[Bearbeiten]
- ↑ http://de.wikipedia.org/wiki/Calciumcarbid-Verfahren, gesehen am 20.7.2010
Literatur[Bearbeiten]
| [Kupfer:1997] | Expert Verlag (Hrsg.) Kupfer, K. (1997): Materialfeuchtemessung: Grundlagen, Messverfahren, Applikationen, Normen, Zeitschrift für Physikalische Chemie, Webadresse | |