Chemische Bestimmung der Materialfeuchte

<bibimport/> Autoren: Hans-Jürgen Schwarz
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Abstract

Das Calciumcarbid-Verfahren und das Karl-Fischer Verfahren [Kupfer:1997]Titel: Materialfeuchtemessung: Grundlagen, Messverfahren, Applikationen, Normen
Autor / Verfasser: Kupfer, K.
werden erläutert. In beiden Verfahren wird dem Bauteil eine Probe zur Untersuchung entnommen. Die Probenmenge richtet sich nach der geschätzten Wassermenge in der Probe.

Calciumcarbid-Verfahren

Abbildung 1 - Das CM-Gerät

Abbildung 2 - Schema der Feuchtebestimmung mit dem CM-Gerät. Grafik: Fa Satorius GmbH

Beim Calciumcarbid-Verfahren wird die zermahlene Probe ins sog. CM-Gerät gegeben, einen Druckbehälter, in dem sich eine Glasampulle mit Calciumcarbid sowie eine Stahlkugel befinden. Durch kräftiges Schütteln wird die Ampulle zerschlagen und das Probenmaterial mit dem Calciumcarbid vermischt. Dabei läuft folgende Reaktion ab:

$CaC_{2}+2H_{2}O\rightarrow Ca(OH)_{2}+C_{2}H_{2}$

Das Wasser der Probe reagiert mit dem Calciumcarbid und es entstehen Calciumhydroxid und Acetylen. Die Menge des entstehenden Gases ist ein Maß für das in der Probe enthaltene Wasser. Der Druckanstieg wird über ein eingebautes Manometer abgelesen und aus den mitgelieferten Tabellen wird die Feuchtemenge abgelesen. Die Anwendung bedarf einiger Erfahrung, da die benötigte Probenmenge von dem Feuchtegehalt der Probe abhängt. Je geringer die Materialfeuchte, umso größer sollte die Probenmenge sein, um den Messfehler möglichst klein zu halten. Auch beim Zerkleinern der Probe entsteht ein Messfehler, was zu Abweichungen von 1 - 3% führen kann. Die Messwerte mit dieser Methode liegen häufig zu niedrig, da die Probe nicht fein genug zerkleinert wird, um die gesamte Menge an kapillar gebundener Feuchte zur Reaktion zu bringen.

Titration nach Karl Fischer

Bei der Titration nach Karl Fischer läuft folgende Reaktion zwischen der Karl Fischer Lösung (J₂ und SO₂) und der Probe (enthält H₂O) ab:

$J_{2}+SO_{2}+2H_{2}O\rightarrow H_{2}SO_{4}+2HJ$

Das braune Jod-Wasser wird entfärbt. Ist das Ende der Titration erreicht, verfärbt sich die Probe bräunlich (es liegt wieder freies J₂ vor), sodass der Zeitpunkt visuell bestimmt werden kann. Der Feuchtegehalt der Probe wird aus der Menge der erforderlichen Karl-Fischer Lösung ermittelt. Mit diesem Verfahren lassen sich noch geringste Spuren von Wasser nachweisen. Ebenso wie bei der Carbid-Methode kann die Zerkleinerung der Probe zu einem Fehler führen.

Literatur

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Messeinrichtung zur Erfassung und zum Anzeigen des physikalischen Druckes eines Mediums