Mikrochemischer Nachweis Magnesium

Autor: Christine Bläuer

Nachweis von Magnesium (Mg²⁺)

Nähere Informationen zu den benötigten Materialien finden Sie im Artikel Mikrochemie.

Vorgehen

Mg-Test mit Ammoniumhydrogenphosphat und Ammoniak

Der Probetropfen wird mit sehr wenig 2M Salzsäure angesäuert und mit Ammoniumhydrogenphosphat-Lösung versetzt. Der so vorbereitete Tropfen wird entweder mit 2M Ammoniaklösung versetzt, oder er wird über die Dämpfe von konz. Ammoniak gehalten (Objektträger schnell umdrehen!).

Wenn Mg-Ionen in der Lösung vorhanden sind, bilden sich in der Tropfenmitte typische Magnesiumammoniumphosphat-Kristalle (MgNH₄PO₄.6H₂O). (Erfassungsgrenze für Mg²⁺ = 0.05 µg)

Störungen:

Wenn Ca-Ionen in der Lösung sind, bilden diese eine weiße, schleierähnliche Ausfällung von Calcium-Phosphat, die das Beobachten des Magnesiumammoniumphosphats be- oder gar verhindern kann.

Mg-Test mit Cäsiumchlorid und Natriumhydrogenphosphat

Der Probetropfen wird mit sehr wenig 2M Salzsäure angesäuert, mit Natriumhydrogenphosphat-Lösung versetzt und ein Körnchen Cäsiumchlorid dazugegeben.

Falls Mg²⁺ vorhanden ist, bilden sich rasch sehr kleine, oktaedrische Caesiummagnesiumphosphat-Kristalle (CsMgPO₄.6H₂O) nahe des sich lösenden CsCl-Körnchens. (Erfassungsgrenze für Mg²⁺ = 1 µg)

Störungen:

Ionen der Elemente Sr, Ba, Zn, Cd, Sn, Pb, Ag und Cu stören oder maskieren die Reaktion.

Ca-Ionen können zu weißen, schleierähnlichen Ausfällungen von Calcium-Phosphat führen und die Beobachtung be- oder verhindern.

Abbildung 1: Mikroschemischer Nachweis von Mg²⁺ mit Titangelb-Lösung. Oben negatives Ergebnis bei Ca²⁺-haltiger Probe; unten positives Ergebnis für Mg²⁺

Mg-Test mit Titangelb nach

Auf der Tüpfelplatte wird 1 Tropfen der, mit verdünnter Salzsäure angesäuerten, Probenlösung mit einem Tropfen Titangelb-Lösung versetzt. Nach Zugabe von 1-2 Tropfen Natronlauge wird das Ganze mit einem Glasstab verrührt.

Bei Anwesenheit von Mg²⁺ bildet sich ein roter, flockiger Niederschlag. (Erfassungsgrenze Mg²⁺ ca. 1,5 μg).

Störungen:

Calcium gibt nur eine leicht orangerote Färbung der Lösung, die kaum mit dem roten flockigen Niederschlag verwechselt werden kann (Kontrolle mithilfe bekannter Substanzen machen).

Nickel-, Zink-, Mangan- und Cobalt-Ionen stören diesen Nachweis