Polarisationsmikroskopie
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Autoren[Bearbeiten]
Hschwarz, AHusen, NN
Zusammenfassung[Bearbeiten]
Einführung[Bearbeiten]
Die Polarisationsmikroskopie wird insbesondere bei der Betrachtung anisotroper (doppelbrechender) Objekte eingesetzt. Gegenüber den normalen Mikroskopen besitzt das Polarisationsmikroskop einen Polarisator (polarisiertes Licht) in der Beleuchtungseinheit: durch ihn wird das Objekt mit linear polarisiertem Licht beleuchtet. Im Beobachtungsstrahlungsgang befindet sich zusätzlich ein weiterer Polarisator (Analysator), der die Änderung des linear polarisierten Lichtes durch das Objekt zu analysieren gestattet. Ohne Objekt muss bei gekreuzten Polarisator und Analysator (90° Unterschied in der Schwingungsebene des jeweils durchgelassenen Lichts) Dunkelheit herrschen. In der Polarisationsmikroskopie werden die direkte (orthoskopische) oder die indirekte (konoskopische) Betrachtungsweise angewandt. Die direkte (orthoskopische) Betrachtungsweise entspricht der in der normalen Mikroskopie üblichen Betrachtungsweise. Anisotrope Körper erscheinen bei eingeschaltetem Analysator je nach ihrer Orientierung, der Dicke und Größe der Doppelbrechung in der dem Gangunterschied zwischen ordentlichen und außerordentlichen Strahl entsprechenden Interf¬erenzfarbe.
Indirekte (konoskopische)Betrachtungsweise: durch Einschalten einer zusätzlichen Linse (Amici-Bertrand-Linse) oder Entfernen eines Okulars wird die hintere Brennebene des Objektivs in die mit dem Okular betrachtete Zwischenbildebene abgebildet. Während bei der direkten Betrachtungsweise jeder Bildpunkt einem Objektpunkt entspricht, ist bei der indirekten Betrachtungsweise jedem Bildpunkt ein paralleles Strahlenbündel zugeordnet. Das Bild gibt dann über die Richtungsabhängigkeit der Doppelbrechung Auskunft (soweit sie durch die Apertur erfasst werden kann). Mit dieser Methode ist es somit möglich zu bestimmen, ob ein Kristall optisch einachsig oder zweiachsig sowie optisch positiv oder negativ ist. Die Lichtbrechung von Salzmineralien kann relativ leicht bei Kenntnis der Lichtbrechung des Einbettungsmediums, bzw. Immersionsöles abgeschätzt werden.
Abb: Schema eines Polarisationsmikroskopes
Eine genaue Beschreibung der mikroskopischen Mineralanalyse findet sich z.B. bei Müller & Raith (1976
Vorteil:
Die Polarisationsmikroskopie ist ein günstige Methode und bei entsprechender Erfahrung auch eine schnelle Methode zur Bestimmung von Salzen. Es wird die Mineralogie und Chemie der Salze bestimmt. Sie ist transportabel und an jedem Ort einsetzbar, sodass auch "empfindliche" Salze direkt bestimmt werden können.
Nachteil:
Manche Salze sind nur schwer oder kaum zu identifizieren. Es ist keine quantitative Bestimmung möglich.
Doppelbrechung[Bearbeiten]
Die Doppelbrechung ist ein Phänomen, bei dem ein Lichttrahl in in zwei Strahlen aufgespalten wird, wenn er die Grenzfläche eines optisch anisotropen Körpers passiert. Dabei entstehen zwei Strahlen mit unterschiedlicher Lichtgeschwindigkeit je nach der Ausbreitungsrichtung innerhalb des Körpers. Viele Salze sind optisch anisotrop. Nur Materialien, deren innerer Aufbau dem kubischen Kristallsystem zugerechnet werden kann oder ungeordnet sind, sind optisch isotrop.
Der Gangunterschied, der zwischen den beiden unterschiedlich schnellen Strahlenbündeln entsteht, führt zu den Interferenzfarbe.
Auslöschung
Je nach der Ausrichtung der Durchlassebenen des Kristalles kann sich dieser in der Normal-/Dunkelstellung oder in der Hellstellung befinden. Die Normalstellung wiederholt sich vier mal alle 90° beim Drehen des Kristalls auf dem Objekttisch. In dieser sind die Durchlassrichtungen des Kristalls deckungsgleich mit denen der Polarisatoren des Mikroskops. Dies hat zur Folge, dass das Licht nicht durch den Kristall umpolarisiert wird, weil die Strahlung beim Auftreffen auf den Kristall bereits in einer Durchlassebene schwingt. So entsteht kein außerordentlicher Strahl und das Licht trifft mit einer einfachen Polarisation auf den Analysator, die senkrecht zu dessen Durchlassebene ist. Dadurch kann das Licht, das den Kriatall auf diese Weise durchstrahlt hat, den Analysator nicht durchstrahlen und trägt auch nicht zu dem wahrgenommenen Bild bei. Dieses Phänomen wird als Auslöschung bezeichnet.
Befindet sich der Kristall in einer Ausrichtung, in der keine seiner Durchlassebenen parallel zu der des Polarisators stehen, findet die Doppelbrechung statt. Das elliptisch polarisierte Licht, das auf den Analysator trifft, wird durch diesen wieder in eine Schwingungsebene gelenkt, so dass der Kristall sichtbar erscheint. Dessen Farbe ist abhängig von dem durch den Kristall erzeugten Gangunterschied, der wiederum von der Differenz der Brechungsindizes in den durchstrahlten Richtungen, also dem Wert der Doppelbrechung, bestimmt ist. Die Intensität des Gangunterschiedes wird außerdem von der Länge der durchstrahlten Strecke, also der Dicke des Kristalls beeinflusst.
Die Orientierung der Dunkelstellung ist von den Kristallgittereigenschaften abhängig und lässt deshalb Schlüsse auf das betrachtete Kristallsystem zu. Zeigt der Kristall in Normalstellung eine parlallele oder senkrechte Ausrichtung zur Horizontallinie, was an der Orientierung von Spaltflächen oder des Habitus erkennbar ist, so wird er als symmetrisch oder parallel auslöschend bezeichnet. Ist die Orientierung in Normalstellung weder parallel noch senkrecht zur Horizontallinie, nennt man das Auslöschungsverhalten schief. Die Abschätzung des Winkels der Auslöschungsstellung kann bei der genauen Identifizierung eines Minerales helfen.
Interferenzfarben
Zur Identifizierung einer Phase kann die Betrachtung der Interferenzfarben hilfreich sein. Diese werden bei gekreuzten Polarisatoren sichtbar und entstehen durch den Gangunterschied, der durch die Doppelbrechung erzeugt wird. Je nach Größe des Gangunterschiedes erscheint der Kristall im Dunkelfeld in einer bestimmten Farbe. Die farbliche Erscheinung steht im Zusammenhang mit der Wellenlänge, die durch den Gangunterschied des doppelt gebrochenen Lichtes positive Interferenz erfährt. Somit ist die Farbe genau wie der Gangunterschied selbst sowohl von den Brechungsindizes als auch von der Dicke des Kristalles abhängig. Ist die ungefähre Dicke des Kristalles bekannt, können die Brechungsindizes unter Betrachtung der Interferenzfarben abgeschätzt werden. Dabei wird stets die Hellstellung also die maximale Doppelbrechung betrachtet. Dazu empfiehlt es sich eine Farbtafel nach Michel-Lévy zur Hilfe zu nehmen. Diese zeigt den Zusammenahng zwischen den Interferenzfarben bzw. des Gangunterschiedes und den Brechungsindizes in Abhängigkeit von der Dicke des durchstrahlten Objektes.
Abbildung oder Link zur Farbtafel
Lambda-Plättchen[Bearbeiten]
Mit Hilfe des so genannten Lambda-Plättchens/Kompensators kann eine sicherere Bestimmung der Interferenzfarben erfolgen. Dieses Hilfsmittel besteht aus einem Material mit bestimmter Doppelbrechung und kann zusätzlich zu Polarisator und Analysator oberhalb der Probe in den Strahlengang eingebracht werden. Das Lambda-Plättchen ist so hergestellt, dass es die Interferenzfarbe durch seine Doppelbrechung genau um 550 nm, also um den Betrag der Differenz zwischen dem Magenta erster und zweiter Ordnung, verschieben kann. Diese Eigenschaft kann hilfreich sein, wenn zu klären ist, welcher Ordnung eine Interferenzfarbe angehört, weil durch Einschieben des Kompensators die Interferenzfarbe jeweils um eine Ordnung angehoben oder gesenkt wird, je nach Stellung von Kristall und Lambda-Plättchen zueinander. Dabei ändert sich die Intensität des Farbtons und es können durch den Vergleich beide Farbordnungen zugeordnet werden.
Außerdem kann mit Hilfe des Lambda-Plättchens die Richtug des größeren Bechungsindexes ermittelt werden. Dazu wird der Kristall in die Hellstellung gedreht und der Kompensator eingeschoben (dieser muss 45° zu der Horizontallinie haben). Erhöhen sich die Interferenzfarben, ist die höherbrechende Richtung des Kristalls parallel zur höherbrechenden Richtung des Kompensators. Werden die Interferenzfarben abgesenkt, befindet sich die höherbrechende Richtung des Kristalls in der niedrigerbrechenden des Kompensators und vice versa. Die Richtungen der höheren und nierdrigeren Doppelbrechung vom Lambda-Plättchen sind in der Regel auf diesem angezeichnet.
Lichtbrechung[Bearbeiten]
Die Lichtbrechung eines Kristalles ist durch seine Gittereigenschaften bestimmt und kann mit Hilfe von Immersionsmedien abgeschätzt werden. Dazu wird der Kristall in einer Substanz mit bekannter Lichtbrechung eingebettet. Anhand unterschiedlicher Betrachtungsweisen kann festgestellt werden, ob der Kristall höher oder niedriger lichtbrechend ist als das Immersionsmedium. Mit dem Abgleich mit mehreren bekannten Brechungsindizes kann die Abschätzung des Brechungsindex des Kristalles erfolgen. Dabei ist zu beachten, dass doppelbrechende Kristalle in verschiedener Ausrichtung zu den Polarisatoren unterschiedliche Brechungsindizes aufweisen.
Becke-Linie
Eine Methode zur Bestimmung des höher lichtbrechenden von zwei Materialien ist die Betrachtung der Becke’schen Linie. Bei dieser handelt es sich um einen hellen Lichsaum, der sich beim Defokussieren einer Grenzfläche zeigt. Diese Becke-Linie bewegt sich bei Heben des Tubus/Senken des Objekttisches in das höher brechende Material hinein. Sind die Werte der Lichtbrechung beider Körper gleich, tritt die Becke-Linie nicht auf und je geringer sie sich unterscheiden, desto schwächer ist sie ausgeprägt.
Die Erscheinung der Becke-Linie lässt sich dadurch erklären, dass die Partikelgrenzen von Kristallen selten parallel zum Strahlengang des Lichtes ausgerichtet sind. Durch die geneigte Grenzfläche treten an dieser die Phänomene der Lichtbrechung und Reflexion auf. Durch die so erzeugte Bündelung von Lichtstrahlen wird die Intensität im Grenzflächenbereich erhöht.
Abbildung der Strahlenbündelung
Relief
Durch unterschiedliche Lichtbrechung von einem Kristall und seinem Immersionsmedium wird ein optisches Relief erzeugt, wobei das jeweils höher lichtbrechende Material stets höher im Relief erscheint. Je größer die Differenz der jeweiligen Brechungsindizes, desto stärker ist das scheinbare Relief. Der Effekt wird durch die Reflexion des Lichtes an der Grenzfläche hervorgrufen.
„Reliefwechsel
Doppelbrechende Kristalle weisen in jeder Betrachtungsrichtung zwei unterschiedliche Brechungsindizes auf, die beim Drehen des Kristalls auf dem Rotationstisch des Polarisationsmikroskopes in die Normalstellung erfaßbar werden. Da bei der Rotation somit stets zwei unterschiedliche Indizes nacheinander durchlaufen werden, ändert sich die Differenz zwischen dem Brechungsindex des Einbettmittels und denen des Kristalls mit der Folge eines sichtbaren Reliefwechsels.
Bezüglich des Reliefs ist also zusammenzufassen: 1. Die Ausprägung des Reliefs eines Kristalls kennzeichnet die Differenz der Brechungsindizes zwischen Immersionsmittel auf der einen Seite und dem Index, bzw. den Indizes eines Kristalls auf der anderen Seite. 2. Ein ausgeprägter Wechsel im Relief eines Kristalls bei der Drehung des Rotationstisches (in polarisiertem Licht) kennzeichnet eine Differenz der beiden Brechungsindizes eines doppelbrechenden Kristalls (also die Doppelbrechung).“
Chagrin
Die Bezeichnung Chagrin (franz. Genarbtes Leder) bezieht sich auf die Erscheinung der Oberfläche eines Licht - brechenden Kristalls. Je höher die Differenz der Brechungsindizes von Kristall und Immersionsmittel ist, desto stärker treten Oberflächenstrukturen in Erscheinung.
Schröder van der Kolk - Schatten
„Eine weitere Verfahrensweise zur vergleichenden Indexbestimmung immergierter Partikel ist die Anwendung des sogenannten “Schroeder van der Kolk´sche Kriterium”. Anstelle der parallelen und nicht beeinflußten Lichtführung im Mikroskoptubus beim Becke-Linien-Test, wird zur Erzeugung des “Schroeder van der Kolk-Schattens” die Lichtführung manipuliert. Eine einseitig abgeschwächte Lichtführung, welche die Partikel in schrägem Einfallswinkel durchdringt, kann herbeigeführt werden, wenn man seitlich zwischen Objektiv und Okular ein Hindernis einschiebt. Aus beiden Manipulationen resultiert der Effekt einer deutlichen, am Partikel einseitig auftretenden Schattenbildung immer dann, wenn eine Differenz der Brechungsindizes von Partikel und Medium vorliegt. Entscheidend ist hierbei, daß sich der Schattenwurf im Falle eines höheren Brechungsindex des Partikels nur auf einer Partikelhälfte niederschlägt und vice versa. Es gilt: Ist der Brechungsindex des Partikels größer, als der des Einbettmedium, so liegt der entstandene Schatten auf der Partikelseite, von welcher das Hindernis in den Strahlengang eingebracht wurde. Die naturwissenschaftliche Erklärung für das Phänomen einer einseitigen Schattenbildung im Falle der beschriebenen Manipulation der Beleuchtung am Mikroskop fußt wiederum auf den Gesetzmäßigkeiten der Lichtbrechung und der Totalreflexion.“
„Für die Arbeit mit der Immersionsmethode müssen unterschiedliche Immersionsmittel mit einer Reihe von Brechungsindizes verfügbar sein. Bei der Salzanalyse haben die Immersionsmittel folgende prinzipielle Anforderungen zu erfüllen: · Für die Salzanalyse ist es notwendig, den Brechungsindex eines Medium mit einer Genauigkeit von 60.05 zu kennen und zu gewährleisten.
- Aus der Genauigkeitsanforderung resultiert, daß hygroskopische Immersionsmedien (wie z.B. Glycerin) oder Medienmischungen mit unterschiedlich flüchtigen Anteilen nur verwendet werden können, wenn eine Kontrolle des Brechungsindex mittels Refraktometer möglich ist.
- Die Immersionsmittel dürfen die Salzphasen möglichst gar nicht- und wenn, dann nur in geringstem Maße anlösen. Somit scheiden alle wasserhaltigen Medien aus.
- Die Immersionsmittel müssen transparent und untoxisch sein und dürfen nicht mit Salzen reagieren.
- Sofern Lösungsmittel als Immersionsmittel verwendet werden, dürfen sie sich nicht zu schnell verflüchtigen (die Verdunstungszahl sollte > 10 sein, der Dampfdruck < 100 hPa betragen).“
| Brechungsindex [nD20°C] |
Immersionsmedium (flüchtig) | Immersionsmedium (nicht flüchtig) |
Bemerkungen |
| 1.32 | Methanol | Bezug: Merck, Okt. 2000 Löst bestimmte Salze. | |
| 1.35 | Aceton | Bezug: Merck, Okt. 2000 Für mikroskopische Zwecke etwas zu leicht flüchtig. | |
| 1.36 | Ethanol (absolut) | Bezug: Roth 1999; Index mit Refraktometer gemessen Löst bestimmte Salze | |
| 1.38 | Propanol | Bezug: Roth 1999; Index mit Refraktometer gemessen | |
| 1.388 | n-Heptan | Bezug: Merck, Okt. 2000 | |
| 1.399 | n-Butanol | Bezug: Roth 1999; Index mit Refraktometer gemessen | |
| 1,41 | n-Amylalkohol | Bezug: Merck, Okt. 2000 | |
| 1.428 | Petroleum | Apothekenprodukt, Index mit Refraktometer gemessen | |
| 1.446 | Chloroform | Bezug: Merck, Okt. 2000 | |
| 1.45 | Kerosin | Apothekenprodukt, Index mit Refraktometer gemessen | |
| 1.455 | Glyzerin | Bezug: Roth 1999; Index mit Refraktometer gemessen Löst bestimmte Salze | |
| 1.46 | Wallnußöl | Apothekenprodukt, Index mit Refraktometer gemessen | |
| 1.465 | Rizinusöl | Apothekenprodukt, Index mit Refraktometer gemessen | |
| 1.47 | Terpentinöl | Doppelt rektifiziert, Index mit Refraktometer gemessen | |
| 1.474 | Glyzerin (wasserfrei) | Bezug: Merck, Okt. 2000 | |
| 1.491 | Toluol | Bezug: Merck, Okt. 2000 | |
| 1.505 | o-Xylol | Bezug: Merck, Okt. 2000 | |
| 1.513 | Iodoethan | - | Bezug: Merck, Okt. 2000 Für mikroskopische Zwecke etwas zu leicht flüchtig. |
| 1.516-1.518 | - | Standard-Immersionsöl Zeiss | - |
| 1.53 | - | Nelkenöl | Apothekenprodukt, Index mit Refraktometer gemessen |
| 1.55 | - | Anisöl | Apothekenprodukt, Index mit Refraktometer gemessen |
Indirekte (konoskopische) Betrachtungsweise[Bearbeiten]
In der Polarisationsmikroskopie werden die direkte (orthoskopische) Betrachtungsweise, die der in der normalen Mikroskopie üblichen Betrachtungsweise entspricht, oder die indirekte (konoskopische) Betrachtungsweise angewandt.
Durch Einschalten einer zusätzlichen Linse (Amici-Bertrand-Linse) oder Entfernen eines Okulars wird die hintere Brennebene des Objektivs in die mit dem Okular betrachtete Zwischenbildebene abgebildet. Während bei der direkten Betrachtungsweise jeder Bildpunkt einem Objektpunkt entspricht, ist bei der indirekten Betrachtungsweise jedem Bildpunkt ein paralleles Strahlenbündel zugeordnet. Das Bild gibt dann über die Richtungsabhängigkeit der Doppelbrechung Auskunft (soweit sie durch die Apertur erfasst werden kann). Mit dieser Methode ist es somit möglich zu bestimmen, ob ein Kristall optisch einachsig oder zweiachsig sowie optisch positiv oder negativ ist.
| Isotrop | uniaxial | biaxial |
| amorph | hexagonal | orthorhombisch |
| kubisch | trigonal | monoklin |
| tetragonal | triklin |
Literatur[Bearbeiten]
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noch zu erfassen
- Der Bilck ins Bild, S. Wülfert, 1999
- Methoden der Dünnschliffmikroskopie, G.Müller und M. Raith, 1976
- Erstellung einer Materialsammlung zu qualitativen Bestimmung bauschädlicher Salze für Fachleute der Restaurierung, Mainusch, 2001
- http://e3.physik.uni-dortmund.de/~suter/Vorlesung/Physik_B3_SS03/6.5_Polarisation.pdf, 19.11.2009
- http://www.gemmologie.at/mediaCache/Doppelbrechung_270385.pdf, 19.11.2009
WebLinks[Bearbeiten]
- http://e3.physik.uni-dortmund.de/~suter/Vorlesung/Physik_B3_SS03/6.5_Polarisation.pdf, 19.11.2009
- http://www.gemmologie.at/mediaCache/Doppelbrechung_270385.pdf, 19.11.2009
- http://www.physik.uni-jena.de/inst/iao/applets/doppelbrechung/doppelbrechung.html, 19.11.2009
- http://www.microscopy-uk.org.uk/mag/artnov08/rd-crystals.html, 19.11.2009