Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)
<bibimport/>
zurück zu Verfahren zur Salzanalyse
Autoren[Bearbeiten]
NN
Zusammenfassung[Bearbeiten]
Einführung[Bearbeiten]
Die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) ist ein Verfahren, das schnelle und sehr genaue quan¬titative Bestimmungen fast al¬ler Elemente erlaubt. Da die Methode auf einer Energieabsorption durch freie Atome beruht, kann sie meist ohne vorhergehende Trennungs- oder Isolierungs¬schritte von anderen in der Probe vorhandenen Elementen ange¬wendet werden. Die zur Untersuchung benötigte Pro¬benmenge ist gering. Es lassen sich damit Konzentra¬tionen in Größenordnungen von einem Millionstel (ppm) oder gar einem milliardstel Teil (ppb) in der Probe nachwei¬sen.
Funktionsprinzip:
Ebenso wie ein Atom zur Emission seiner cha¬rakteristischen Strahlung angeregt werden kann, ist dieses Atom auch in der Lage, Licht des glei¬chen Spektrums zu absorbieren. Befin¬det sich eine Atomwolke in einem solchen Lichtstrahl, so fin¬det eine der Konzentration der Atome pro¬portionale Schwächung des Strahles statt. In ei¬nem AAS-Spektrometer wird von einer sog. Hohlkathodenlampe das Spektrum des interes¬sierenden Elementes ausgesandt. Durch Auswahl einer geeigneten Absorp¬tionslinie und Messung der Strahlungsintensität mit einem Photomulti¬plier kann die Menge eines Elementes bestimmt werden.
Um quantitative Messungen durchführen zu können, müssen die zu bestimmenden Elemente in der Regel in Lösung gebracht werden (Auf¬schluss der Probe). Eine definierte Menge dieser Lösung wird dann z.B. unter standardisierten Bedingungen in einem Strom brennbaren Gases zerstäubt. In der Flamme verdampft zuerst das Lösungs¬mittel, dann die noch in molekularer Form vorlie¬gende Substanz und am Ende erfolgt ihr Zerfall in freie Atome (thermische Dissozia¬tion). Die Wellenlänge des durch die Flamme geführten Lichtstrahls wird so gewählt, dass ein Absorpti¬onsmaximum be¬obachtet werden kann. Des Weiteren muss auch der geeignetste Konzen¬trationsbereich der eingesprühten Lösung expe¬rimentell ermittelt werden (Linearität der Eich¬kurve). Hierzu werden Standardlösungen be¬kannter Konzentration vermessen. Die AAS ist eine Relativmethode, d.h. die quantitative Ana¬lyse des interessierenden Elementes in der Probe erfolgt durch Vergleich mit Eichlösungen.
Anstelle der Anregung in der Flamme kann auch die elektrothermische Atomisierung der Probe (Aufheizen auf über 2000 °C) in einem Graphit¬rohr erfolgen (Graphitrohr-AAS).
| Abbildung 1: | Messanordnung zur Atomabsorptionsspek¬troskopie (aus Prospekt Perkin Elmer) |
Bei der Atomabsorptionsspektroskopie werden im Gegensatz zur Atom-Emissions-Analyse nicht die angeregten, sondern die im Grundzu¬stand befindlichen Atome erfasst. Da sich meist weit mehr Atome im Grundzustand befinden, ist diese Methode wesent¬lich empfindlicher.
Die Graphitrohrtechnik hat im Vergleich zur Flammentechnik eine um zwei bis drei Größen¬ordnungen bessere Empfindlichkeit und Nach¬weisgrenzen sowie die Möglichkeiten, Mikro¬proben oder sogar feste Mikroproben zu analy¬sieren.
Vorteil:
Bei der Analyse auf salzbildende Ionen sind ins¬besondere Natrium und Kalium mit hoher Empfindlichkeit quantitativ nachzuweisen.
Nachteil:
Es können keine Anionen nachgewiesen werden. Zeitaufwand höher als bei anderen vergleichba¬ren instrumentellen Methoden wie ICP. Nicht zerstörungsfreie Methode.