Mikrochemischer Nachweis Magnesium: Unterschied zwischen den Versionen

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Autor: [[Benutzer:CBlaeuer|Christine Bläuer]]  
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==  Nachweis von Magnesium (Mg<sup>2+</sup>)  ==
==  Nachweis von Magnesium (Mg<sup>2+</sup>)  ==
Nähere Informationen zu den benötigten Materialien finden Sie im Artikel [[Mikrochemie#Benötigte Ausrüstung und Chemikalien|Mikrochemie]].
=== Vorgehen ===


'''Mg-Test mit Ammoniumhydrogenphosphat und Ammoniak'''  
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Der Probetropfen wird mit sehr wenig 2M Salzsäure angesäuert, mit Natriumhydrogenphosphat-Lösung versetzt und ein Körnchen Cäsiumchlorid dazugegeben.  
Der Probetropfen wird mit sehr wenig 2M Salzsäure angesäuert, mit Natriumhydrogenphosphat-Lösung versetzt und ein Körnchen Cäsiumchlorid dazugegeben.  


Falls Mg<sup>2+</sup> vorhanden ist, bilden sich rasch sehr kleine, oktaedrische Caesiummagnesiumphosphat-Kristalle (CsMgPO<sub>4</sub>.6H<sub>2</sub>O). (Erfassungsgrenze für Mg<sup>2+</sup> = 1 µg)  
Falls Mg<sup>2+</sup> vorhanden ist, bilden sich rasch sehr kleine, oktaedrische Caesiummagnesiumphosphat-Kristalle (CsMgPO<sub>4</sub>.6H<sub>2</sub>O) nahe des sich lösenden CsCl-Körnchens. (Erfassungsgrenze für Mg<sup>2+</sup> = 1 µg)  


'''''Störungen:'''''  
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Ca-Ionen können zu weißen, schleierähnlichen Ausfällungen von Calcium-Phosphat führen und die Beobachtung be- oder verhindern.  
Ca-Ionen können zu weißen, schleierähnlichen Ausfällungen von Calcium-Phosphat führen und die Beobachtung be- oder verhindern.  
[[Image:TestForMg Titanyellow 6622.JPG |thumb|right|300px|Abbildung 1: Mikroschemischer Nachweis von Mg<sup>2+</sup> mit Titangelb-Lösung. Oben negatives Ergebnis bei Ca<sup>2+</sup>-haltiger Probe; unten positives Ergebnis für Mg<sup>2+</sup>]]


<br> '''Mg-Test mit Titangelb''' nach <ref>https://www.uni-rostock.de/fakult/medfak/biochem/materialien/praktikum/med/zahnhartgewebe_speichel.pdf</ref>  
<br> '''Mg-Test mit Titangelb''' nach <ref>https://www.uni-rostock.de/fakult/medfak/biochem/materialien/praktikum/med/zahnhartgewebe_speichel.pdf</ref>  
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Calcium gibt nur eine leicht orangerote Färbung der Lösung, die kaum mit dem roten flockigen Niederschlag verwechselt werden kann (Kontrolle mithilfe bekannter Substanzen machen).  
Calcium gibt nur eine leicht orangerote Färbung der Lösung, die kaum mit dem roten flockigen Niederschlag verwechselt werden kann (Kontrolle mithilfe bekannter Substanzen machen).  


Nickel-, Zink-, Mangan- und Cobalt-Ionen stören diesen Nachweis <ref>http://de.wikipedia.org/wiki/Magnesium#Nachweis</ref>  
Nickel-, Zink-, Mangan- und Cobalt-Ionen stören diesen Nachweis <ref>http://de.wikipedia.org/wiki/Magnesium#Nachweis</ref>
 
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Aktuelle Version vom 11. Juni 2012, 14:07 Uhr

Autor: Christine Bläuer

Nachweis von Magnesium (Mg2+)

Nähere Informationen zu den benötigten Materialien finden Sie im Artikel Mikrochemie.

Vorgehen

Mg-Test mit Ammoniumhydrogenphosphat und Ammoniak

Der Probetropfen wird mit sehr wenig 2M Salzsäure angesäuert und mit Ammoniumhydrogenphosphat-Lösung versetzt. Der so vorbereitete Tropfen wird entweder mit 2M Ammoniaklösung versetzt, oder er wird über die Dämpfe von konz. Ammoniak gehalten (Objektträger schnell umdrehen!).

Wenn Mg-Ionen in der Lösung vorhanden sind, bilden sich in der Tropfenmitte typische Magnesiumammoniumphosphat-Kristalle (MgNH4PO4.6H2O). (Erfassungsgrenze für Mg2+ = 0.05 µg)

Störungen:

Wenn Ca-Ionen in der Lösung sind, bilden diese eine weiße, schleierähnliche Ausfällung von Calcium-Phosphat, die das Beobachten des Magnesiumammoniumphosphats be- oder gar verhindern kann.


Mg-Test mit Cäsiumchlorid und Natriumhydrogenphosphat

Der Probetropfen wird mit sehr wenig 2M Salzsäure angesäuert, mit Natriumhydrogenphosphat-Lösung versetzt und ein Körnchen Cäsiumchlorid dazugegeben.

Falls Mg2+ vorhanden ist, bilden sich rasch sehr kleine, oktaedrische Caesiummagnesiumphosphat-Kristalle (CsMgPO4.6H2O) nahe des sich lösenden CsCl-Körnchens. (Erfassungsgrenze für Mg2+ = 1 µg)

Störungen:

Ionen der Elemente Sr, Ba, Zn, Cd, Sn, Pb, Ag und Cu stören oder maskieren die Reaktion.

Ca-Ionen können zu weißen, schleierähnlichen Ausfällungen von Calcium-Phosphat führen und die Beobachtung be- oder verhindern.

Abbildung 1: Mikroschemischer Nachweis von Mg2+ mit Titangelb-Lösung. Oben negatives Ergebnis bei Ca2+-haltiger Probe; unten positives Ergebnis für Mg2+


Mg-Test mit Titangelb nach [1]

Auf der Tüpfelplatte wird 1 Tropfen der, mit verdünnter Salzsäure angesäuerten, Probenlösung mit einem Tropfen Titangelb-Lösung versetzt. Nach Zugabe von 1-2 Tropfen Natronlauge wird das Ganze mit einem Glasstab verrührt.

Bei Anwesenheit von Mg2+ bildet sich ein roter, flockiger Niederschlag. (Erfassungsgrenze Mg2+ ca. 1,5 μg).

Störungen:

Calcium gibt nur eine leicht orangerote Färbung der Lösung, die kaum mit dem roten flockigen Niederschlag verwechselt werden kann (Kontrolle mithilfe bekannter Substanzen machen).

Nickel-, Zink-, Mangan- und Cobalt-Ionen stören diesen Nachweis [2]