Mikroskopie der Salze

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Autor: Hans-Jürgen Schwarz

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Abstract

Die Bestimmung von Salzen mit einem Polarisationsmikroskop wird beschrieben.

Vorgehensweise

Die Untersuchung von Salzen kann auf unterchiedliche Art erfolgen. Wichtig ist jedoch, dass immer sowohl die Anionen und Kationen bestimmt werden, wenn möglich auch die Phasen, das heist die Salze selbst. Bei der üblichen chemischen Analyse wird in der Regel das Carbonat-Ion nicht bestimmt, so dass auch die entsprechenden Salze dann oft nicht gefunden werden, obwohl sie in vielen Fällen die Hauptsalze sein können.

Zwei unterschiedliche Herangehensweisen zur mikroskopischen Salzanalyse werden hier vorgestellt.

Die eine Art der Untersuchung von Salzen bezieht sich auf die Analyse des Salzes an sich, so wie es vom Objekt als Salzktristall genommen wurde. Die andere Möglichkeit analysiert die aus einer wässrigen Lösung auskristallsierenden Salze, sei es, indem man die Salzkristalle in Lösung bringt, oder indem man einen wässrigen Auszug eines Baustoffes erstellt. Beides führt zu Salzkristallisationen, die im Folgenden beschrieben werden und sich je nach Salztyp mehr oder weniger unterscheiden können. Siehe hierzu auch das Kapitel Mikrochemie.

Bestimmung von Einzelsalzen aus dem wässrigen Auszug

Vor der eigentlichen Salzbestimmung wird die zu untersuchende Probe, ob Reinsalz oder Materialprobe, mit wenigen Tropfen destilliertem Wasser versetzt und ein wässriger Auszug nach Bläuer erstellt. Von diesem wässrigen Auszug werden mehrere Tropfen auf einen Objektträger gebracht und unter dem Polarisationsmikroskop beobachtet. Wichtig ist, dass man die Auskristallisation der Salze aus der Lösung von Anfang an, also mit den ersten kleinen Kristallen, bis zum Ende der Krisatllisation beobachtet. Nur dann können die richtigen Schlüsse gezogen werden, da z.B zu Beginn auskristallisierende Salze durch nachfolgende komplett überdeckt und somit am Ende der Kristallisation kaum noch erkannt und bestimmt werden können. Von großer Bedeutung ist deshalb auch die Möglichkeit der kontinulierlichen Dokumentaion dessen, was man beobachtet.

Halit

In den Abbildungen 1-3 erkennen sie Halitkristalle, die neben KCL die einzigen isotropen und damit dem kubischen Kristallsystem angehörenden Salze sind. Der Umkehrschluss gilt nicht, dass alle auf einem Objekträger isotrop erscheinen Kristalle auch kubisch sind wie Halit und Silvin, da mache Salze (vgl. Abb. ??), auf dem Objektträger derart orientiert auskrisallisieren, dass sie optisch isotrop erscheinen. Hier ist also Vorsicht geboten. Zusammen mit den typisch kubischen Kristallformen ist die Beobachtung jedoch eindeutig.

Salz	chemFormel	Doppelbrechung	Brechungsindices	Kristallklasse	optOrientierung
Test	NaCl		nD=1,544		isotrop
Halit	NaCl		nD=1,5443		isotrop

• Halit aus wässriger Lösung auf einem Objektträger kristallisiert
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  Abbildung 1: Halitkristalle unter polarisiertem Licht

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  Abbildung 2: Halitkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator

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  Abbildung 3: Halitkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

Calciumchlorid

Calciumchlorid kristallisiert nur bei relativ niedriger relativer Luftfeuchte (bei Reinsalzen bei RH < %RH) aus. Da die relative Luftfeuchte an den Objekten und auch im Laborraum meist über diesen Wert liegt, ist Calciumchlorid nur selten kristallin am Objekt zu beobachten. Um die Kristalle unter der Polarisationsmikroskop zu beobachten ist eine Möglichkeit, den Objektträger soweit zu erwärmen, bis sich Kristalle bilden, die sich jedoch beim Abkühlen rasch wieder in der Luftfeuchte lösen. In den Abbildungen 4-6 sind Calciumchloridkristalle nach dem Erwärmen abgebildet.

Salz	chemFormel	Doppelbrechung	Brechungsindices	Kristallklasse	optOrientierung
Antarcticit	CaCl2•6H2O	Δ= 0,055	no =1,417-1,495 ne = 1,393-1,550		einachsig negativ

• Calciumchlorid aus wässriger Lösung auf einem Objektträger kristallisiert
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  Abbildung 4: Calciumchloridkristalle unter polarisiertem Licht

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  Abbildung 5: Calciumchloridkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator

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  Abbildung 6: Calciumchloridkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

Niter

Salz	chemFormel	Doppelbrechung	Brechungsindices	Kristallklasse	optOrientierung
Niter	KNO3	Δ = 0,171	nx = 1,335 ny = 1,505 nz = 1,506		zweiachsig negativ

• Niter aus wässriger Lösung auf einem Objektträger kristallisiert
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  Abbildung 7:Kalumnitratkristalle unter polarisiertem Licht

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  Abbildung 8:Kalumnitratkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator

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  Abbildung 9:Kalumnitratkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

Calciumnitrat

Salz	chemFormel	Doppelbrechung	Brechungsindices	Kristallklasse	optOrientierung
Nitrocalcit	Ca(NO3)2•4H2O	Δ = 0,039	nx = 1,465 ny = 1,498 nz = 1,504		negativ

• Calciumnitrat aus wässriger Lösung auf einem Objektträger kristallisiert
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  Abbildung 10:Calciumnitratkristalle unter polarisiertem Licht

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  Abbildung 11:Calciumnitratkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator

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  Abbildung 12:Calciumnitratkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

Magnesiumnitrat

Salz	chemFormel	Doppelbrechung	Brechungsindices	Kristallklasse	optOrientierung
Nitromagnesit	Mg(NO3)2•6H2O	Δ = 0,166	nx = 1,34 ny = 1,506 nz = 1,506		negativ

• Magnesiumnitrat aus wässriger Lösung auf einem Objektträger kristallisiert
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  Abbildung 13:Magnesiumnitratkristalle unter polarisiertem Licht

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  Abbildung 14:Magnesiumnitratkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

Gips

Salz	chemFormel	Doppelbrechung	Brechungsindices	Kristallklasse	optOrientierung
Gips	CaSO4•2 H2O	Δ = 0,0092	nx = 1,5207 ny = 1,5230 nz = 1,5299		zweiachsig positiv

• Gips aus wässriger Lösung auf einem Objektträger kristallisiert
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  Abbildung 15:Calciumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht

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  Abbildung 16:Calciumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator

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  Abbildung 17:Calciumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

Magnesiumsulfat

Salz	chemFormel	Doppelbrechung	Brechungsindices	Kristallklasse	optOrientierung
Epsomit	MgSO4•7H2O	Δ = 0,0284	nx = 1,432 ny = 1,453 nz = 1,4609		zweiachsig negativ

• Magnesiumsulfat aus wässriger Lösung auf einem Objektträger kristallisiert
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  Abbildung 18:Magnesiumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht

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  Abbildung 19:Magnesiumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator

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  Abbildung 20:Magnesiumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

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  Abbildung 21:Magnesiumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht

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  Abbildung 22:Magnesiumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator

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  Abbildung 23:Magnesiumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

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  Abbildung 24: Kristallisierter Lösungstropfen von Magnesiumsulfat unter polarisiertem Licht

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  Abbildung 25:Kristallisierter Lösungstropfen von Magnesiumsulfat unter polarisiertem Licht mit Analysator

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  Abbildung 26:Kristallisierter Lösungstropfen von Magnesiumsulfat unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

Natriumsulfat

Salz	chemFormel	Doppelbrechung	Brechungsindices	Kristallklasse	optOrientierung
Thenardit	Na2SO4	Δ = 0,013	nx = 1,471 ny = 1,477 nz = 1,484		positiv
Natriumsulfat-Heptahydrat	Na2SO4•7H2O
Natriumsulfat
Mirabilit	Na2SO4•10H2O	Δ = 0,004	nx = 1,394 ny = 1,396 nz = 1,398		negativ
Natriumsulfat Phase III	Na2SO4

• Natriumsulfat aus wässriger Lösung auf einem Objektträger kristallisiert
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  Abbildung 27 :unter polarisiertem Licht

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  Abbildung 27 :unter polarisiertem Licht Ausschnitt von vorherigem Foto

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  Abbildung 28 :Natriumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

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  Abbildung 29:Natriumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht

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  Abbildung 30:Natriumsulfatkristalle unter polarisiertem Licht Ausschnitt von vorherigem Foto

Natriumcarbonat

Salz	chemFormel	Doppelbrechung	Brechungsindices	Kristallklasse	optOrientierung
Natrit	Na2CO3	Δ = 0,131	nx = 1,415 ny = 1,535 nz = 1,546		zweiachsig negativ

• Natriumcarbonat aus wässriger Lösung auf einem Objektträger kristallisiert
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  Abbildung :Natriumcarbonatkristalle unter polarisiertem Licht

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  Abbildung :Natriumcarbonatkristalle unter polarisiertem Licht Ausschnitt von vorherigem Foto

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  Abbildung :Natriumcarbonatkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

Natriumacetat

• Natriumacetat aus wässriger Lösung auf einem Objektträger kristallisiert
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  Abbildung :Natriumacetatkristalle unter polarisiertem Licht

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  Abbildung :Natriumacetatkristalle unter polarisiertem Licht Ausschnitt von vorherigem Foto

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  Abbildung :Natriumacetatkristalle unter polarisiertem Licht mit Analysator und Rot I

Negativ geladene Ionen

Kationen sind positiv geladene Ionen.

relative humidity /relative Luftfeuchte